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復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定——卡爾費(fèi)休法來(lái)分析

本標(biāo)準(zhǔn)是復(fù)混肥料試驗(yàn)方法系列標(biāo)準(zhǔn)之一，下面列出了這些系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T 8571-2008《復(fù)混肥料實(shí)驗(yàn)室樣品制備》

GB/T 8572-2010《復(fù)混肥料中總氮含量的測(cè)定蒸館后滴定法》

GB/T 8573-2010《復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定》

GB/T 8574-2010《復(fù)混肥料中餌含量的測(cè)定四苯棚酸擁重量法》

GB/T 8576-2010《復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定真空烘箱法》；

GB/T 8577-2010《復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定卡爾費(fèi)休法》

GB/T 24890-2010《復(fù)混肥料中氯離子含量的測(cè)定》；

GB/T 24891-2010《復(fù)混肥料粒度的測(cè)定》。

本標(biāo)準(zhǔn)代替 GB/T 8577-2002《復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定-卡爾費(fèi)休法》。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用二氧六環(huán)萃取肥料中的游離水，然后用卡爾費(fèi)休試劑滴定的方法，測(cè)定復(fù)混肥料中游離水含量。

2. 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的xin版本。凡是不注日期的引用文件，其xin版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3. 原理

試樣中的游離水與已知水的滴定度的卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:

H2O+I2+S02 十3C5H5N = 2C5H5N•HI十C5H5N.S03

C5H5N.S03 十CH30H = C5H5NH.OS020CH3

4. 試劑和材料

本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合 HG/T 2843 的規(guī)定。

4.1 5A分子篩:直徑 3mm—5mm顆粒，用作干燥劑。使用前，于 500℃下烘焙2h并在內(nèi)裝分子篩的干燥器中冷卻。使用過(guò)的分子篩可用水洗滌、烘干、烘焙再生后備用；

4.2 甲醇：水含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)運(yùn)≤0.05%，如試劑含水量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞0.05%，于500 mL甲醇中加入5A分子篩(4.1)約50g ，塞上瓶塞，放置過(guò)夜，吸取上層清液使用；

4.3 二氧六環(huán):經(jīng)脫水處理，方法同4.2；

4.4 無(wú)水乙醇:經(jīng)脫水處理，方法同4.2；

4.5 卡爾費(fèi)休試劑:按GB/T 6283配制。